飼料-粗纖維含量的測定-重量法

一 范圍

本方法規(guī)定了飼料中粗纖維含量的測定。

本方法適用于各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。

二 引用標準

GB/T601 化學試劑滴定分析用標準溶液的制備

三 原理

用濃度準確的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物，經高溫灼燒扣除礦物質的量， 所余量為粗纖維。它不是一個確切的化學實體，只是在公認強制規(guī)定的條件下測出的概略成分，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質素。

四 試劑

分析中，除另有說明外，僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當的水。

4.1 硫酸溶液，0.128 0.005mol/L

4.1.1 配制

量取7.68mL 硫酸，緩緩注入1000mL，冷卻，搖勻。

4.1.2 標定

4.1.2.1 測定方法

稱取0.5g270 ～300℃灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉，稱準至0.0001g。溶于50mL 水中，加10 滴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時作空白試驗。母豬產床

4.1.2.2 計算

硫酸溶液濃度按下式計算：

C（1/2H2SO4）=m/（V1-V2）0.05299

式中：

c --硫酸溶液的物質的量濃度，mol/L;

m--無水碳酸鈉的質量，g;

V1--硫酸溶液的用量，mL;

V2--空白試驗硫酸溶液的用量，mL;

0.05299--與1.00mL 硫酸溶液[C（1/2H2SO4） =1.000mol/L]相當的以克表示的無水碳酸鈉的質量。

4.2 氫氧化鈉溶液，0.313 0.005mol/L

4.2.1 配制

稱取約12.5g 氫氧化鈉，注入1000mL 無水二氧化碳的水中，搖勻。

4.2.2 標定

4.2.2.1 測定方法

稱取1.8g105～110℃灼燒至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，稱準至0.0001g。溶于80mL 水中，加2 滴10g/L 酚酞指示液，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，同時作空白試驗。

4.2.2.2 計算

氫氧化鈉溶液濃度按下式計算：

C（NaOH）=m/（V1-V2）0.2042

式中：c--氫氧化鈉溶液的物質的量濃度，mol/L;

m--鄰苯二甲酸氫鉀的用量，g;

V1--氫氧化鈉溶液的用量，mL;

V2--空白試驗氫氧化鈉溶液的用量，mL;

0.2042--與1.00mL 氫氧化鈉溶液[C（NaOH）=1.000mol/L]相當的以克表示的鄰苯二甲酸氫鉀的質量。

4.3 酸洗石棉

4.4 95%乙醇

4.5 乙醚

4.6 正辛醇（防泡劑）

五 儀器設備

5.1 實驗室用樣品粉碎機。

5.2 分樣篩，孔徑1mm（18 目）。

5.3 分析天平，感量。0.0001g。

5.4 電加熱器（電爐）可調節(jié)溫度。

5.5 電熱恒溫箱（烘箱），可控制溫度在130℃。

5.6 高溫爐，有高溫計可控制溫度在500～600℃。

5.7 消煮器，有冷凝球的600mL 高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。

5.8 抽濾裝置，抽真空裝置，吸濾瓶和漏斗。（濾器使用0.071mm（200 目）不銹鋼網或尼龍濾布）。

5.9 古氏坩堝，30mL，預先加入酸洗石棉懸浮液30mL（內含酸洗石棉0.2～0.3g）再抽干，以石棉厚度均勻， 不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助于過濾。

5.10 干燥器，以氯化鈣或變色硅膠為干燥劑。

5.11 粗纖維測定儀器

國內外生產的符合本標準測定原理，且測定結果一致的儀器。

六 試樣制備

將樣品用四分法縮減至200g，粉碎，全部通過1mm（18 目）篩，放入密封容器。

七 操作步驟

7.1 仲裁法

稱取1～2g 試料，精確至0.0002g，用乙醚脫脂，（含脂肪大于10%必須脫脂，含脂肪不大于10%，可不脫脂），放入消煮器，加200mL 已沸騰的硫酸溶液（0.128 0.005mol/L）和1 滴正辛醇，立即加熱，應使其在2min 內沸騰，調整加熱器，使溶液保持微沸，且連續(xù)微沸30min，注意保持硫酸濃度不變。試樣不應離開溶液沾到瓶壁上。隨后抽濾，殘渣用沸蒸餾水洗至中性后抽干。用已沸騰的氫氧化鈉溶液（0.313 0.005mol/L）將殘渣轉移至原容器中并加至200mL，同樣準確微沸30min，立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾，先用25mL 硫酸溶液（0.128 0.005mol/L）洗滌，殘渣無損失地轉移至坩堝中，用沸蒸餾水洗至中性，再用15mL 乙醇洗滌，抽干。將坩堝放入烘箱，于130 2℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱量，再于550 25℃高溫爐中灼燒30min，取出后于干燥器中冷卻至室溫后稱量。母豬產床

7.2 推薦法稱1～2g 試料（脫脂步驟同手工方法）于G2 玻璃沙漏斗中，用坩堝夾將漏斗插入熱萃取器；從頂部加入200mL 預先煮沸的硫酸溶液（0.128 0.005mol/L）和兩滴正辛醇，將加熱旋扭開到最大位置，待溶液沸騰后，將旋扭調到合適位置，使溶液保持微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，加入200mL 預先煮沸的氫氧化鈉溶液（0.313 0.005mol/L），同樣準確微沸30min，抽濾，用沸蒸餾水洗至中性，將坩堝轉移至冷萃取器，加入25mL95%乙醇，抽干，將漏斗轉移至烘箱，于130 2℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱量。再放入500 25℃高溫爐中灼燒1h，干燥器中冷卻至室溫后稱量。型號不同的儀器具體操作步驟見該儀器使用說明書。

八 結果計算

按下式計算粗纖維的質量分數：

粗纖維（%）=m1-m2/m

式中： m1──130℃烘干后坩堝及試樣殘渣量，g;

m2──550℃（或500℃）灼燒后坩堝及試樣殘渣量，g;

m──試樣（未脫脂）質量，g。

9 精密度

每個試樣取兩平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。

粗纖維含量在10%以下，絕對值相差0.4。

粗纖維含量在10%以上，相對偏差為4%。

10 參考文獻

GB/T 6434-94 飼料中粗纖維測定方法。